场发射扫描电镜在固态电池正极材料中的应用

 　　正极材料的发展趋势跟锂电池的发展趋势比较类似，都是往能高能量密度和高安全性上面发展。对三元材料来说，高能量密度主要是通过高镍化、高电压，以及通过单晶化来提升压实密度。安全性方面，三元主要是单晶化和包覆。

蔡司场发射扫描电镜sigma360

　　根据EDS能谱结果，很容易计算出正极层状氧化物是富Ni的NCM三元材料。通过蔡司扫描电镜Sigma360的探测器，可明显的看到正极颗粒的大小、形貌和分布。利用对表面细节极其敏感的T3探测器，可观察到在正极颗粒表面存在一层不完全包裹的化合物。从实验的工艺上，可以推断出包裹产物是一层纳米包裹的LATP。之所以选择LATP包裹NCM，推测是因为LATP的高电压稳定性且与电解质或电解液有更好的接触界面，另外一方面是包裹之后的NCM颗粒暴露于空气和湿气时，具有较好的化学稳定性，这就避免了在扩大生产规模时对干燥室的需要。为了更准确的表征正极极片中各材料的分布关系，在低加速电压下5KV，检测EDS-Mapping。

　　正极极片表面元素分布图已经确定添加物的种类，就可以通过单一且唯一的元素来代表相应的物相，比如P代表LATP，C代表CNT、SP、粘结剂等混合相，Ni代表NCM正极颗粒。可以看出LATP、NCM等各种材料的分布。CNT、SP、粘结剂主要分布在正极颗粒之间，LATP也不均匀的分布在正极颗粒之间，但正极颗粒表面是否还额外的存在LATP纳米包裹层，仅从EDS的Mapping图中看，是不能被证实的(5KV激发的信号深度远大于包裹层厚度)。因此，为了更好的辨别NCM是的晶体类别和LATP包裹层的存在，需要观察离子抛光后的截面。

　　从离子抛光后的截面图看，很容易证实NCM颗粒是单晶颗粒，这也和半固态电池所需要的高能量密度需求吻合。

　　尽管在NCM单颗粒上发现了类似包裹层的元素分布图，但考虑到，包裹层可能在10-20nm，SEM-EDS的元素分布结果依旧是不太可靠的。最好的检测策略是利用TEM的高分辨像来准确判断。

　　在决定高能量密度半固态电池的能量衰减和循环性能的问题上，NCM-LATP的界面改善是一个非常关键的问题。与目前简单的混合工艺相比，LATP涂层可明显地抑制了循环容量的下降。在复杂的界面研究上，尽管FE-SEM可以提供非常好的结果，但任何单一的检测都不能解决实际问题，因此，需要配合XRD、TEM、STEM(HAADF)进行表征，甚至需要TOF-SIMS来检测锂离子的数据变化(半定量)。

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